Kali ini saya akan membahas tentang bagaimana menganalisis kandungan logam berat pada air laut dan sebagai sampel logam beratnya yaitu logam berat Timbel (Pb) dan Tembaga (Cu). Pada tulisan saya sebelumnya, saya telah membahas tentang salah satu metode untuk mengetahui kandungan logam berat pada sampel yaitu metode Spektrofotometer Serapan Atom (SSA). Jadi metode ini yang akan saya gunakan untuk menganalisis logam berat Pb dan Cu.
 
I. Latar Belakang
Air laut mempunyai kemampuan yang besar untuk melarutkan bermacam-macam zat, baik yang berupa gas, cairan, maupun padatan seperti air tawar. Laut merupakan tempat bermuaranya sungai-sungai yang mengangkut berbagai macam zat, dapat berupa zat hara yang bermanfaat bagi ikan dan organisme perairan, dapat pula berupa bahan-bahan yang tidak bermanfaat, bahkan mengganggu pertumbuhan dan perkembangan ikan dan organisme perairan atau dapat mengakibatkan penurunan kualitas air (Cahyadi, 2000 dalam Siaka, 2008).  
Penurunan kualitas air ini diakibatkan oleh adanya zat pencemar, baik berupa komponen-komponen organik maupun anorganik. Komponen-komponen anorganik, diantaranya adalah logam berat yang berbahaya. Beberapa logam berat tersebut banyak digunakan dalam berbagai keperluan sehari-hari, oleh karena itu diproduksi secara rutin dalam skala industri. Penggunaan logam-logam berat tersebut dalam berbagai keperluan sehari-hari, baik secara langsung maupun tidak langsung, atau sengaja maupun tidak sengaja, telah mencemari lingkungan. Beberapa logam berat yang berbahaya dan sering mencemari lingkungan terutama adalah merkuri (Hg), timbel/timah hitam (Pb), arsenik (As), tembaga (Cu), kadmium (Cd), khromium (Cr), dan nikel (Ni) (Fardiaz, 1992). Logam-logam berat tersebut diketahui dapat mengumpul di dalam tubuh organisme, dan tetap tinggal dalam tubuh dalam jangka waktu lama sebagai racun yang terakumulasi (Fardiaz, 1992; Palar, 1994 dalam Siaka, 2008).

Berdasarkan penjelasan di atas maka diperlukan sebuah alat untuk mengetahui kandungan logam berat pada suatu perairan khususnya di perairan laut yang diduga telah terkontaminasi oleh bahan-bahan tercemar. Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) merupakan salah satu alat yang dapat digunakan untuk mengetahui kandungan logam berat pada sampel.

II. Tujuan
 
Tujuan dari kegiatan  ini adalah :

  1. Untuk menambah pengetahuan dan keterampilan mengenai metode penentuan kadar logam berat Timbel (Pb) dan Tembaga (Cu) pada air laut dengan menggunakan metode Spektrofotometer Serapan Atom (SSA).
  2. Untuk mengetahui proses penentuan kadar logam berat Pb dan Cu pada air laut dengan menggunakan metode Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) 

III. Rangkaian Kerja 

III.1. Alat dan Bahan
Alat yang digunakan adalah Atomic Absorption Spectrophotometer (Philips PU 9100-X) berfungsi untuk menguji kandungan logam berat, botol air mineral 1,5 Liter berfungsi untuk penampung air laut, labu ukur 100 dan 1000 ml berfungsi untuk wadah pengeceran sampel, gelas ukur 100 berfungsi untuk wadah pengeceran sampel, pipet 5 dan 10 ml berfungsi untuk memipet bahan kimia, timbangan digital untuk menimbang logam Pb dan Cu, kertas label berfungsi untuk penanda sampel.
Bahan yang digunakan yaitu air laut berfungsi untuk media uji, aquades berfungsi untuk bahan pengeceran dan pencuci, asam nitrat (HNO3) pekat berfungsi untuk pelarut, larutan Pb berfungsi untuk pembuatan larutan baku induk Timbel (Pb) dan larutan Cu berfungsi untuk pembuatan larutan baku induk Tembaga (Cu).   

IV. Tahapan Kegiatan 
Tahapan kegiatan pada pelaksanaan kegiatan ini  terdiri dari :
  1. Persiapan alat dan bahan yang akan digunakan dalam menganalisis kandungan logam esensial Pb dan Cu pada air laut.
  2. Melakukan preparasi air laut.
  3. Pembuatan larutan baku induk Pb dan Cu masing-masing 1000 ppm dan pembuatan larutan baku kerja Pb dan Cu masing-masing 100 ppm.
  4. Analisis logam Pb dan Cu pada air laut dengan menggunakan Spectrophotometer Serapan Atom.

V. Ulasan kegiatan 

V.1. Persiapan Alat dan Bahan

 Kegiatan analisis unsur kimia pada analisis logam esensial seperti Pb dan Cu pada air laut maka hal pertama yang harus dilakukan adalah mempersiapkan alat dan bahan yang akan digunakan. Untuk alat yang fungsinya sebagai wadah sampel yang berwujud gelas, sebelum digunakan terlebih dahulu alat tersebut dicuci bersih dengan deterjen kemudian dibilas aquades lalu dikeringkan pada tempat penyimpanan masing-masing dan pada saat penggunaannya haruslah benar-benar kering. Alat-alat yang dibersihkan tersebut antara lain pipet skala, gelas ukur, labu ukur, dan botol air mineral.  Untuk alat pendukung lainnya telah tersedia di dalam laboratorium dan akan digunakan sesuai dengan prosedur dan fungsinya masing-masing seperti Spektrofotometer Serapan atom.
 Bahan yang akan digunakan semuanya telah tersedia di dalam laboratorium dan akan digunakan sesuai dengan fungsi masing-masing. Sedangkan sampel air laut  terlebih dahulu dilakukan preparasi. 
  
V.2. Preparasi Sampel
 
Preparasi sampel disebut juga sampling, yaitu pengambilan sebagian sampel mewakili seluruh sampel untuk dianalisa. Untuk menangani sampel yang akan dianalisa harus diketahui dulu sifat-sifat dari sampel tersebut. Proses preparasi sampel yang dilakukan pada air laut ini yaitu: mengambil sampel air laut dengan menggunakan botol air mineral 1,5 liter lalu ditetesi Asam nitrat (HNO3) sebanyak 2 sampai 3 tetes kemudian dimasukkan ke dalam cool box/kulkas.
  
V.3. Pembuatan larutan baku induk  Timbel (Pb) dan Tembaga (Cu) masing-masing 1000 ppm
 
Analisis kandungan logam berat dengan melakukan pengukuran menggunakan Spektrofotometri Serapan Atom (SSA), terlebih dahulu harus membuat larutan standar atau larutan baku induk  Timbel (Pb) dan Tembaga (Cu) yang akan digunakan untuk mendapatkan nilai atau konsentrasi dari Pb dan Cu tersebut. Pembuatan larutan baku induk bertujuan untuk mendapatkan larutan pokok sampel yang nantinya menjadi larutan yang akan disimpan di laboratorium dalam jumlah yang banyak. Larutan baku induk ini juga merupakan cadangan bilamana melakukan pembuatan larutan baku kerja dengan mengambil sesuai dengan kebutuhan larutan kerja.
Prosedur pembuatan larutan standar Timbel (Pb) dan Tembaga (Cu) adalah sebagai berikut :
A. Pembuatan larutan baku induk Timbel (Pb) 1000 ppm  
Dilarutkan 1 gram logam Pb dalam 50 ml asam nitrat 2 M pada gelas ukur 100 ml, lalu diencerkan dengan aquades, selanjutnya dimasukkan dalam labu ukur 1000 ml dan ditepatkan volumenya dengan aquades. Larutan induk ini setara dengan 1000 mg/l atau 1000 ppm kadar Pb.
 
B. Pembuatan larutan baku induk  Tembaga (Cu) 1000 ppm
Dilarutkan 1 gram logam tembaga dalam 50 ml asam nitrat 5 M pada gelas ukur 100 ml, lalu diencerkan dengan aquades, selanjutnya dimasukkan dalam labu ukur 1000 ml dan ditepatkan volumenya dengan aquades. Larutan induk ini setara dengan 1000 mg/l atau 1000 ppm kadar Cu.
Pembuatan larutan baku induk
V.4. Pembuatan Larutan Baku Kerja Timbel (Pb) dan Tembaga (Cu) masing-masing 100 ppm. 
Larutan baku kerja merupakan larutan uji yang diambil sesuai dengan kebutuhan dari larutan baku induk dengan telah diencerkan.
A. Pembuatan larutan baku kerja Timbel (Pb) 100 ppm 
  1. Larutan baku induk dipipet sebanyak 10 ml kemudian dimasukkan ke dalam labu ukur 100 ml lalu ditambahkan dengan aquades sampai batas ukur sehingga konsentrasi menjadi 100 ppm.
  2. Hasil larutan tersebut di pipet masing-masing 1 ml, 2 ml, 3 ml dan 4 ml kemudian dimasukkan ke dalam labu ukur 100 ml sehingga di dapatkan larutan 1 ppm, 2 ppm, 3 ppm dan 4 ppm.
  3. Konsentrasi larutan standar Timbel (Pb) dalam labu ukur 100 ml masing-masing diukur dengan menggunakan spektofotometer serapan atom dengan panjang gelombang 217,0 nm.    

B. Pembuatan larutan baku kerja Tembaga (Cu) 100 ppm

  1. Larutan baku induk dipipet sebanyak 10 ml kemudian dimasukkan ke dalam labu ukur 100 ml lalu ditambahkan dengan aquades sampai batas ukur sehingga konsentrasi menjadi 100 ppm.
  2. Hasil larutan tersebut di pipet masing-masing 2 ml, 4 ml, 6 ml dan 8 ml kemudian dimasukkan ke dalam labu ukur 100 ml sehingga di dapatkan larutan 2 ppm, 4 ppm, 6 ppm dan 8 ppm.
  3. Konsentrasi larutan standar Tembaga (Cu) dalam labu ukur 100 ml masing-masing diukur dengan menggunakan spektofotometer serapan atom dengan panjang gelombang 324,7 nm (West, 1988).   
Pembuatan larutan baku kerja

 
V.5. Penentuan logam Pb dan Cu pada spektrofotometer serapan atom Philips PU 9100 X 

Pada penggunaan Spectrophotometer Serapan Atom, sampel yang akan dianalisis harus dalam suasana dengan pH antara 2-3 karena proses atomisasi dapat berlangsung secara sempurna pada pH tersebut. Suhu yang digunakan yaitu 3000 ºC, apabila suhu yang lebih tinggi atau lebih rendah, maka proses atomisasi tidak dapat berlangsung sempurna. Selain itu, penggunaan pH antara 2-3 pada Spectrophotometer Serapan Atom dilakukan untuk mencegah terjadinya korosi pada dinding kapiler, dimana dinding-dinding kapiler tersebut diatur untuk kondisi pH tersebut (Noor, 1990). 
 
Dalam analisis dengan Spectrophotometer Serapan Atom, unsur yang akan dianalisa harus berada dalam keadaan gas sebagai atom-atom yang netral, dan disinari oleh berkas sinar dari sumber sinar. Proses ini dapat dilakukan dengan jalan menghisap larutan cuplikan dan menyemprotkan ke dalam nyala api tersebut sama seperti sel (kuvet) dari larutan pada Spectrophotometri Serapan Molekul (Kopkhar, 1990).
 
Prosedur aspirasi dan penentuan konsentrasi logam Pb dan Cu pada Spectrophotometer Serapan Atom Philips PU 9100 X adalah sebagai berikut:
  1. Dihubungkan alat dengan sumber arus listrik yang telah distabilkan pada 100 volt. Sebelum menekan tombol power, komputer dan printer alat SSA dinyalakan terlebih dahulu.   
  2. Diatur kedudukan tombol-tombol pada alat SSA.
  3. Dinyalakan tombol power 25 (power lampu), kemudian dimasukkan lampu katoda secara bergantian sesuai dengan parameter yang diukur. Jenis lampu katoda yang digunakan yaitu lampu katoda Pb untuk pengukuran Pb dan lampu Cu untuk pengukuran Cu.
  4. Diatur panjang gelombang yang akan digunakan, yaitu 217,0 nm untuk Pb  dan 324,7 nm untuk Cu.
  5. Dinyalakan kompresor udara (power), kemudian kran gas udara dari kompresor dan gas asetilen dibuka. Jika tekanan gas-gas cukup, maka Pressure Warning Lights akan padam dan ini menunjukkan siap untuk dinyalakan.
  6. Setelah  blower dinyalakan, tekanan gas asetilen diatur. Tekanan gas asetilen yang digunakan adalah 0.5 kg/cm2, sedangkan laju alir gas yang digunakan adalah 4 L/menit.
  7. Diukur absorbansi sampel larutan standar/kerja. Dari hasil pengukuran akan terbaca pada monitor dan membentuk suatu kurva yang tampak pada monitor, dan disebut sebagai kurva kalibrasi. Analisis Pb dan Cu dilakukan secara bergantian sesuai dengan parameter yang diukur terlebih dahulu..
  8. Diukur absorbansi larutan analisis sampel logam Pb dan Cu dari air laut. Setelah lampu katoda padam, maka akan menunjukkan status nilai absorban (a) yang tampak pada kurva kalibrasi.    
Mengukur absorbansi larutan baku kerja logam Pb dan Cu pada SSA
 
Mengukur absorbansi sampel air pada SSA

 Dari hasil pembacaan SSA, nilai absorbansi akan meningkat pada konsentrasi larutan standar yang kadarnya juga meningkat, sehingga jika dihubungkan akan membentuk grafik dengan persamaan garis lurus. Persamaan garis antara kadar zat dengan absorbansi adalah persamaan garis lurus dengan koefisien arah positif, yaitu : Y = a + bX, dimana nilai a dan b akan tampak pada grafik persamaan garis lurus dari hasil pembacaan absorbansi larutan standar. Nilai X merupakan nilai absorbansi sampel yang didapatkan dari hasil pembacaan SSA, sedangkan Y adalah konsentrasi akhir dari logam berat pada sampel setelah memasukkan  nilai absorbansi sampel ke dalam persamaan tersebut di atas.

 
Daftar Pustaka
Harlan, 2009. Analisis Kandungan Logam Berat Timbel (Pb) dan Tembaga (Cu) pada Air Laut dengan Menggunakan Metode Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) di Dinas Pertambangan dan Energi Provinsi Sulawesi Selatan.
 
Kopkhar. S. M. 1990. Konsep Dasar kimia Analitik. Universitas Indonesia Press, Jakarta.
Noor, A., 1990. Analisis Spektrofotometri Serapan Atom. Laboratorium Kimia Analitik, Jurusan Kimia, FMIPA, Universitas Hasanuddin..
 
Siaka, M., 2008. Jurnal Kimia 2 : Korelasi Antara Kedalaman Sedimen di Pelabuhan Benoa dan Konsentrasi Logam Berat Pb dan Cu. Jurusan Kimia, FMIPA, Uniersitas Udayana. Bukit Jimbaran. http://ejournal.unud.ac.id/abstrak/vol%202%20no%202_1.pdf. Diakses Tanggal 02 Februari 2009.
 
West, 1988. Philips Scientific Atomic Absorption Data Book, Philips Scientific, Yorkstreet, Cambridge CB1 2PX England.
 
http://bhendjhen.blogspot.com/2010/12/analisis-kandungan-logam-berat-timbel.html